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掃描電鏡分析制樣時產(chǎn)生的影響因素

更新時間:2020-09-11      點(diǎn)擊次數(shù):1569
   掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號探測處理和顯示系統(tǒng)、圖像記錄系統(tǒng)、樣品室、真空系統(tǒng)、冷卻循環(huán)水系統(tǒng)、電源供給系統(tǒng)七大系統(tǒng)組成而成。利用掃描電鏡分析樣品時,首先要排除外界的干擾去除假象,盡量減少這些不利因素的影響,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確。
  制樣時產(chǎn)生的影響因素分析:
  1.樣品制備
  樣品的制備是能否得到重要信息的關(guān)鍵,若使用不正確的制樣程序,不僅會得不到清晰的圖像,而且有可能得到假象,即觀察到的圖像并不是真正的樣品內(nèi)部狀態(tài)或主要成分,所以試樣制備方法的選擇對于熱加工、熱處理等工藝問題或后續(xù)加工過程存在的缺陷,具有重要意義。
  對于常規(guī)試樣的尺寸要盡量小,電子束掃描的線度一般不會超過5mm,大試樣還會有較多氣體放出,影響真空,產(chǎn)生污染。樣品要求平整,樣品越平整,對分析結(jié)果的影響就越小。樣品的導(dǎo)電性也會影響掃描電鏡圖片質(zhì)量和能譜分析結(jié)果,樣品表面充電,使電子束難以準(zhǔn)確打到要分析的部位,造成偏離。因此,鑲嵌的樣品要做電鏡,需去除鑲嵌后分析。斷口樣品可直接分析,只要尺寸合適,不需要特別制備,但要保持?jǐn)嗫谛迈r,不能有銹跡、油污等污染物。如不能及時分析,需要將斷口包好放于干燥器皿中存放,以備檢測。
  2.試樣磨制影響
  在掃描電鏡前有時會先對裂紋樣品進(jìn)行高倍金相檢驗(yàn),由于經(jīng)過磨樣,磨制過程中砂輪、砂紙顆粒及研磨輔料等會殘留在裂紋內(nèi),不易清除。如用超聲波清洗,超聲波的分散作用會把樣品上的污染物聚集到裂紋處,影響樣品分析,因此要區(qū)分開殘留物和夾雜物,正確的分析缺陷產(chǎn)生原因。對于存在裂紋的樣品,如果樣品的尺寸允許,制成斷口樣進(jìn)行電鏡分析。
  3.生產(chǎn)工藝影響
  對掃描電鏡檢測,機(jī)械零部件在生產(chǎn)的每個環(huán)節(jié)都有不確定因素影響。首先要了解生產(chǎn)工藝過程,如拉拔過程的磷皂化膜、鐓鍛、機(jī)加工工序等使用的冷卻液,熱處理淬火冷卻介質(zhì)等等,它們的成分會影響缺陷樣品的分析結(jié)果。
  4.取樣標(biāo)記影響
  大多數(shù)取料時,為標(biāo)識清楚會用白色或黑色油性記號筆做標(biāo)記,標(biāo)記如標(biāo)識到缺陷面上,超聲波清洗很難*清洗干凈,如對記號筆的成分不了解,可能會使分析人員做出錯誤的判斷。這要求取樣者在取樣時注意保持樣品原狀,不破環(huán)樣品的觀察面,便于分析,現(xiàn)場用白色記號筆的成分以氧化硅和氧化鎂為主,黑色油性記號筆的成分主要以碳為主,并含有少量的鋅元素。當(dāng)分析發(fā)現(xiàn)有此類元素時,要特別予以注意和區(qū)分。

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